Le analisi di materiali in massa si effettuano su campioni di materiali in opera o dismessi (es. coibentazioni, parti di edifici, guarnizioni, ecc.) allo scopo di caratterizzare la presenza di amianto. L'analisi è utile anche ai fini della classificazione del rifiuto, per confermare ovvero escludere la presenza di amianto nel materiale da smaltire.
A seconda della tecnica analitica adottata è possibile rispondere alle seguenti domande
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il materiale contiene amianto? (analisi qualitativa )
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qual è il tipo di amianto ? (analisi morfologica)
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quanto amianto contiene ? (analisi quantitativa - ponderale)
Quando devono essere valutati gli aspetti qualitativi e/o morfologici (presenza/assenza di amianto nel materiale, tipo di fibre) si ricorre alle tecniche di microscopia.
Le tecniche di utilizzo più comune sono:
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stereomicroscopia
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microscopia ottica a contrasto di fase (MOCF)
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microscopia elettronica a scansione (SEM)
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microscopia elettronica a trasmissione (TEM)
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Stereomicroscopia
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La stereomicroscopia è una tecnica di facilissima applicazione, ma molto grossolana, che consiste nell'osservazione del campione tal quale, a basso ingrandimento. Viene utilizzata esclusivamente in fase preliminare per verificare la presenza di una componente di tipo fibroso nel materiale, prima di procedere ad analisi più approfondita.
La MOCF è di gran lunga la tecnica più diffusa ed accessibile, anche sotto il profilo dei costi; tuttavia è anche quella che presenta i limiti maggiori, in quanto ha un minore potere risolutivo e una minore profondità di campo. Questo significa che non permette di rilevare le fibre di dimensioni più piccole, come pure che non consente di individuare con esattezza le fibre che sul preparato sono disposte in posizione inclinata rispetto al piano-immagine del microscopio.
Inoltre con la MOCF non è possibile riconoscere le fibre d'amianto in maniera univoca ed oggettiva (le fibre vengono riconosciute a vista dal tecnico analista in base alle caratteristiche dimensionali e morfologiche). Questo può portare ad errori anche sistematici in caso di campioni eterogenei, costituiti da materiali fibrosi di diversa natura, e/o con basso contenuto in amianto.
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Microscopia MOCF
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La MOCF da sola non permette di distinguere il tipo di fibre di amianto, se non grazie all'esperienza del tecnico analista. Per poter identificare qualitativamente le fibre bisogna ricorrere alla tecnica di dispersione cromatica, secondo la quale l'osservazione in MOCF viene effettuata immergendo il campione in un liquido ad alta dispersione che provoca fenomeni di rifrazione della luce diversi per ciascun tipo mineralogico di amianto.
Le tecniche di microscopia elettronica hanno un potere di risoluzione molto più alto, una profondità di campo maggiore dello spessore del preparato e possono quindi rilevare anche fibre estremamente piccole in concentrazioni molto basse. La microscopia elettronica consente inoltre di identificare in maniera univoca le fibre di amianto (nella SEM con la microanalisi a raggi x e nella TEM con la diffrazione elettronica e la microanalisi a raggi x). Queste caratteristiche ne fanno il metodo di elezione per l'analisi di campioni con basso contenuto di amianto, anche inferiore al limite di rilevabilità delle tecniche ponderali (intorno all'1%).
Tutti i metodi di microscopia non sono affidabili per misurare quantitativamente la concentrazione di amianto nel materiale, in quanto questa può essere solo stimata in maniera approssimativa con procedure di calcolo a partire dal numero di fibre contate, ma questa è una tecnica assolutamente imprecisa. Quando occorre determinare la concentrazione di amianto è necessario ricorrere a tecniche analitiche gravimetriche con le quali si determina la concentrazione in peso dell'amianto nel campione.
I metodi gravimetrici utilizzati più comunemente sono:
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Diffrattometria a raggi x (DRX)
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Spettroscopia infrarossa con trasformata di Fourier (FTR)
Sia la DRX, sia la FTR consentono di determinare la concentrazione ponderale di amianto nel campione e il tipo mineralogico di fibre. Entrambe le tecniche non permettono di rilevare concentrazioni di amianto inferiori all'1% (anche se la DRX nominalmente può arrivare all'incirca a 0,5%).
Nelle tabelle seguenti sono messe a confronto le diverse tecniche analitiche illustrate e viene proposto un criterio per la scelta del metodo analitico nell'analisi dei materiali in massa. Da un punto di vista essenzialmente pratico si può affermare che:
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per confermare la presenza di amianto in un materiale è sufficiente la MOCF
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per determinare la concentrazione di amianto in un materiale bisogna ricorrere a tecniche analitiche gravimetriche (DRX o FTR)
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per affermare con assoluta certezza l'assenza di amianto è necessaria la microscopia elettronica (SEM o TEM)
Tabella: Caratteristiche delle tecniche analitiche di microscopia
Tabella: Confronto tra le tecniche analitiche gravimetriche
In tutti i metodi analitici indicati ricorrono alcuni passaggi critici che possono influenzare in maniera notevolissima il risultato:
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 Il prelievo del campione. L'analisi viene condotta su un piccolo campione che deve essere rappresentativo dell'intero materiale che si intende analizzare. Nella fase di prelievo occorre assicurarsi di campionare tutte le porzioni di materiale che si presentano macroscopicamente diverse. Il D.M. 6/9/1994 fornisce in merito le seguenti indicazioni. “I materiali contenenti amianto possono essere sia omogenei che eterogenei.
Materiali tipicamente omogenei sono i prodotti in amianto-cemento, le pannellature isolanti per pareti o soffitti, i manufatti tessili.
I materiali friabili spruzzati sono in genere omogenei, ma possono anche essere costituiti da strati di diversa composizione, per cui occorre prelevare i campioni con l'ausilio del carotatore. Gli isolamenti di tubi e caldaie sono spesso eterogenei e quindi necessitano di prelievo tramite carotatura. Per i materiali omogenei sono per solito sufficienti uno o due campioni rappresentativi di circa 5 cmq (o circa 10 gr). Per i materiali eterogenei è consigliabile prelevare da due a tre campioni ogni 100 mq circa, avendo cura di campionare anche nei punti che appaiono di diversa colorazione superficiale rispetto al complesso della superficie. Ulteriori campioni devono essere prelevati laddove siano state effettuate nel tempo delle riparazioni.”
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 La preparazione del campione. Per essere sottoposto ad analisi sia con le tecniche di microscopia, sia con le tecniche gravimetriche, il campione di massa deve essere macinato, a meno che non sia molto friabile o costituito da un polvere molto fine. Il tipo e la durata della macinazione, in funzione della durezza del materiale, possono trasformare profondamente il materiale stesso modificando la dimensione e quindi il numero delle fibre che vengono contate in microscopia, e alterando l'integrità della struttura cristallina che viene rilevata al diffrattometro. In altri termini, l'analisi viene sempre effettuata su un artefatto. Questo rende la fase di macinazione estremamente delicata e spiega perché non siano affidabili determinazioni quantitative basate su misure di conteggio del numero di fibre.
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Misurazione di fibre aerodisperse mediante campionatore
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L'analisi delle fibre aerodisperse si effettua allo scopo di determinare la concentrazione di amianto presente nell'aria in un determinato ambiente. L'analisi viene eseguita campionando volumi noti di aria che, nell'apparecchiatura di prelievo, passa attraverso un filtro a membrana sul quale si depongono tutte le particelle in sospensione.
E' questo filtro che viene successivamente sottoposto ad analisi mediante tecniche di microscopia, in base alle quali viene identificato e contato il numero di fibre che vi è rimasto depositato. Tale numero assoluto viene quindi diviso per il volume di aria che è stato campionato al momento del prelievo. Il risultato finale viene espresso in termini di numero di fibre per unità di volume di aria. Allo scopo di evitare di maneggiare numeri con troppi decimali l'unità di volume di aria impiegata può essere il centimetro cubo (o millilitro), oppure il litro, oppure il metro cubo in relazione all'ordine di grandezza della concentrazione, sapendo che:
0,001 fibra/ml = 1 f/l = 1.000 f/m3
E' del tutto evidente che questo metodo si fonda sull'assunto che il numero di fibre contate dal tecnico analista, esaminando al microscopio una piccola porzione del filtro, sia rappresentativo del numero di fibre effettivamente deposto sull'intero filtro e che questo, a sua volta, sia rappresentativo del numero di fibre presenti nell'aria di cui è stato prelevato solo un piccolo campione. Tutti questi passaggi comportano la possibilità di errori, sistematici o casuali, per cui è di fondamentale importanza rispettare le procedure tecniche standardizzate proprie del metodo. Ciò nonostante il risultato ottenuto è sempre affetto da un errore statistico tanto maggiore quanto minore è la concentrazione di fibre di amianto che si intende misurare.
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